L-丙氨酸乙酯鹽酸鹽又名鹽酸氨基乙酸乙酯常溫下為白色結(jié)晶性粉末。易溶于水，水中溶解度>1000 g/L(20 C)，微溶于乙醇，不溶于乙醚，空氣中放置易吸潮，溫度超過(guò)200℃時(shí)緩慢分解。低毒，缺少毒性數(shù)據(jù)，其毒性可參照甘氨酸，由于分子中含有氯化氫，應(yīng)避免與皮膚和眼睛接觸。主要用作為醫(yī)藥、農(nóng)藥生產(chǎn)的中間體，也用于生化研究等。分子式是C4H10NClO2，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為NH2CH2COOC2H5·HCl。
本文綜述了在L-丙氨酸乙酯鹽酸鹽在啶蟲(chóng)咪合成過(guò)程中的重要性,研究了氰基乙酯在合成過(guò)程中 的關(guān)鍵控制條件,繼而給出了在工業(yè)化大生產(chǎn)中氰基乙酯前兩步合成控制條件。
實(shí)驗(yàn)中考察了氯化氫氣體含水量和通氣溫度對(duì)乙亞胺酸乙酯鹽酸鹽收率的影響,還考 察了反應(yīng) PH 值對(duì)氰基乙酯在合成過(guò)程的影響。結(jié)果表明,嚴(yán)格控制氯化氫氣體的含水量、 通氣溫度和氰基乙酯合成反應(yīng) PH 值對(duì)氰基乙酯合成收率有較大提升。
可以用L-丙氨酸乙酯鹽酸鹽為原料制備。分述如下：
?。?）甘氨酸為原料法：用干燥的氯化氫氣體通入無(wú)水乙醇中，先制成氯化氫乙醇溶液，然后加入甘氨酸，加熱攪拌進(jìn)行酯化，反應(yīng)溫度控制在80～85℃，待甘氨酸全部溶解后，再攪拌幾分鐘，趁熱將反應(yīng)液移到結(jié)晶鍋，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，得甘氨酸乙酯鹽酸鹽。反應(yīng)方程式如下：
NH2CH2COOH+C2H5OH[HCl]→NH2CH2COOCH3·HCl+H2O
也可以在帶有攪拌的反應(yīng)器中加入甘氨酸和無(wú)水乙醇，加熱至60℃，通入氯化氫氣體，氯化氫通到反應(yīng)物*溶解后，繼續(xù)通氯化氫至重新結(jié)晶時(shí)為終點(diǎn)，將反應(yīng)液移至結(jié)晶鍋，邊攪拌，邊冷卻結(jié)晶、過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌、干燥得甘氨酸乙酯鹽酸鹽。
?。?）氯乙酸為原料法：將氯乙酸、烏洛托品和無(wú)水乙醇加入到反應(yīng)器中，在45℃時(shí)通人氨氣，使pH=8～8.5，控制通氨氣速度，以維持反應(yīng)溫度在40～65℃之間，通完氨氣后在65℃保溫反應(yīng)1h，然后降溫到30℃，開(kāi)始滴加氯化氫-無(wú)水乙醇溶液。待滴加完后，在70℃反應(yīng)2h，然后在62～65℃趁熱過(guò)濾，分離出氯化銨結(jié)晶，濾液冷卻到10℃，生成結(jié)晶，過(guò)濾、干燥得甘氨酸乙酯鹽酸鹽。
【產(chǎn)業(yè)鏈】乙醇、氯乙酸、氨、氯化氫，除蟲(chóng)菊酯、菊酸、二氯菊酸，異菌脲，四唑乙酸。
掃一掃，關(guān)注微信
當(dāng)前位置：